添加剂磷酸二氢铵检验方法(一) |
您所在的位置:网站首页 › 磷酸二氢铵执行标准是什么 › 添加剂磷酸二氢铵检验方法(一) |
A.1 警示 本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用大量水冲洗,严重者应立即治疗。试验中所用易燃品,操作时不应使用明火。 A.2 一般规定 本标准的检验方法中所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按HG/T3696.h、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。 A.3 鉴别试验 A.3.1 试剂和材料 A.3.1.1 硝酸溶液:1+8。 A.3.1.2 氨水溶液:1+1。 A.3.1.3 氢氧化钠溶液:40g/L。 A.3.1.4 硝酸银溶液:17g/L。 A.3.1.5 红色石蕊试纸。 A.3.2 分析步骤 A.3.2.1 磷酸根的鉴别 称取约1g试样,溶于20mL水中,加硝酸银溶液,生成黄色沉淀,此沉淀溶于氨水溶液或硝酸溶液。 A.3.2.2 铵离子的鉴别 称取约0.5g试样,用氢氧化钠溶液溶解样品,释放出的氨气,可使湿润的红色石蕊试纸变蓝。加热可促进分解。 A.4 磷酸二氢铵的测定 A.4.1 重量法(仲裁法) A.4.1. 1方法提要 在酸性介质中,喹钼柠酮与试验溶液中的磷酸根反应生成磷钼酸喹啉沉淀,沉淀经过滤、烘干、称重,计算试样中磷酸二氢铵含量。 A.4.1.2 试剂和材料 A.4.1.2.1 硝酸溶液:1+1。 A.4.1.2.2 喹钼柠酮溶液。 A.4.1.3 仪器和设备 A.4.1.3.1 玻璃砂芯坩埚:孔径5〜15μm。 A.4.1.3.2 电热恒温干燥箱:温度能控制在180℃±2℃。 A.4.1.4 分析步骤 A.4.1.4.1 试验溶液的制备 称取约1g试样,精确至0.0002g。置于100mL烧杯中,加少量水溶解。移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,干过滤(弃去最初20mL滤液)。 A.4.1.4.2 测定 移取20.00mL试验溶液,置于250mL烧杯中。加10mL硝酸溶液,加水至总体积约100mL,加入50mL喹钼柠酮溶液,盖上表面皿,在水浴中加热至烧杯内的物质达到75℃±5℃在通风橱中进行),保温30s(在加入试剂和加热过程中,不得使用明火,不得搅拌,以免凝结成块)。冷却,在冷却过程中搅拌3~4次,用预先在180℃±2℃下烘干45min的玻璃砂芯坩埚抽滤。先将上层清液过滤,以倾析法用洗瓶冲洗沉淀6次,每次用水约30mL,最后将沉淀移入玻璃砂芯坩埚中过滤,再用水洗涤沉淀4次。将玻璃砂芯坩埚连同沉淀置于电热恒温干燥箱中,从温度稳定开始计时,在180℃±2℃下干燥45min。取出稍冷后,置于干燥器中冷却至室温,称重。 同时做空白试验,空白试验除不加试样外,其他加入的试剂种类和量与试验溶液完全相同,并与试验溶液同样处理。 A.4.1.5 结果计算 磷酸二氢铵含量以磷酸二氢铵(NH4H2PO4)的质量分数w1计,数值以%表示,按公式(A.1)计算: 式中: m1—验溶液中生成磷钼酸喹啉淀的质量的数值,单位为克(g); m2—空白试验溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值,单位为克(g); m—料的质量的数值,单位为克(g)。 0.05198—磷钼酸喹啉换算成磷酸氢二铵的系数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 相关链接:食品添加剂磷酸二氢铵
文章来源:《食品安全国家标准汇编食品添加剂(二)》 版权与免责声明:转载目的在于传递更多信息。 如其他媒体、网站或个人从本网下载使用,必须保留本网注明的"稿件来源",并自负版权等法律责任。 如涉及作品内容、版权等问题,请在作品发表之日起两周内与本网联系,否则视为放弃相关权利。 |
今日新闻 |
点击排行 |
|
推荐新闻 |
图片新闻 |
|
专题文章 |
CopyRight 2018-2019 实验室设备网 版权所有 win10的实时保护怎么永久关闭 |