原理和特点

原理：利用吸附剂（硅胶）对样品中各组分吸附能力不同，即展开剂对它们的解吸附能力的不同，是各组分达到分离的目的。

特点：微量、快速、简单

TLC过程

1、几种硅胶板标注方法

遵守原则：点样的高度一定要高于展开缸中展开剂的高度

原点间距0.3-0.5cm,底边距离0.5-0.8cm即可

2、几种反应类型

是不是所有的反应液都可以使用TLC检测呢？否

（1） 一般机型溶剂体系（CH2Cl2,THF,ethyl acetate,etc）

（2）强极性溶剂体系（如DMSO, DMF），不适宜直接取样进行TLC检测，最好简单后处理（加水和有机溶剂萃取）以后取样

（3）需要猝灭的体系（NaH, LiAlH4,n-BuLi, etc），需处理（如加水或酸和有机溶剂）后取样

（4）强碱、酸性物质（NaOH, H2SO4, etc），最好中和后取样

Eg. 含吡啶结构的化合物，在强酸性体系内会成盐，显然直接取样进行TLC检测是不合适的，这是就需要中和后，在进行检测，判断。

需要注意：1.产品在水相还是有机相；2.有没溶解固体

特殊情况处理

1、后处理有机层产物很少

看看是否产物极性太大，水溶性太好，有机层水层同时点板

取样进行TLC检测时，确实对反应进行简单的后处理，但发现萃取后有机相没有要的东西，或东西很少，碰到这种情况，回头再检测水相，看东西是否在水相中，没被萃取到有机相中，因为碰到一些极性较大的化合物时，它们在水相中的溶解度很好，就不会很容易萃取带有机相了，所以我们在TLC检测时，最好是有机相和水相点在同一块板上，同时检测来综合比较。

2、反应体系中有不溶物怎么办？

把没有溶解的固体取出后找合适的溶剂溶解后再跟溶解的部分共同TLC检测比较来综合判断反应进行的情况

在用TLC 跟踪反应时，发现反应体系里有不溶解的固体，这种情况，很多时候可能会把它忽略掉，直接只取溶解的反应液直接跟踪，这种操作方法是不正确的，有时候固体就是产物，如果只取反应液检测，就会得出与实际情况不符的结论，导致我们判断失误。还有一些反应是原料在反应体系中溶解度不好，但是产物溶解度比较好，TLC跟踪时如果只点反应液的话，可能会认为原料已经反应完了，就草草的把反应处理掉，但实际上原料还剩下很多，所以建议大家碰到这种情况时，取出一些固体，找其他合适的溶剂溶解后，再和反应液一起来进行TLC检测，综合判断反应进行的情况

3、Boc等保护氨基脱Boc保护成盐情况，如何分析

这种反应一般是在盐酸甲醇，盐酸乙酸乙酯等酸性体系中进行，那么反应完成后，生成的胺在这种酸性体系中无法以游离的形式存在，而是以盐酸盐的形式存在，所以在TLC跟踪反应时，如果发现原料已经反应完全，而在原点有一个很大的斑点的话，通常是可以得出反应已经进行完全的结论了

4、从羧酸做酰氯的反应，酰氯等活性物质如何检测

酰氯的活性很高，直接取样进行TLC检测的话，可能会碰到空气中的水汽又会使其变回羧酸所以直接进行TLC检测并不可行，我们可以利用它活性高的特点，可以去一些反应液出来溶解到甲醇或甲胺类物质中，这样反应液就会与甲醇或甲胺类物质反应酯或酰胺，然后借用TLC或LCMS等检测手段，通过检测生成的酯或酰胺来判断反应进行情况 

点样

Note: 

a. 点样的浓度要控制适当。如果点样太浓的话，特别是对于极性相差不大的化合物，就会导致它们的分离度变差，出现两个点重合成一个点的现象，同样点样浓度太稀，也不利于检测判断。

b. 点的斑点越小，展开的TLC分离度越好。

c. 0.3mm毛细点有机相，0.5mm点水相较方便。

TLC展开剂

展开剂的选择原则：

a.对所需组分有良好的溶解性;b.可使各组分间有较好的分离;c.待测组分的Rf 在0.2～0.8之间;d.不与待测组分发生化学反应;e.沸点适中，黏度较小；

f.展开后组分斑点圆且集中；

g.混合溶剂最好新鲜配制

常用展开剂极性大小顺序：

石油醚