一种反应精馏塔式氘代DMSO的制备方法与流程

本发明涉及氘代dmso制备领域，特别涉及一种反应精馏塔式氘代dmso的制备方法。

背景技术：

1、反应精馏塔式氘代dmso的制备方法是一种进行氘代dmso产品制取的方法，氘代二甲亚砜是一种非质子极性溶剂，是一种含硫有机化合物，常温下为无色无臭的透明液体，是一种吸湿性的可燃液体，具有高极性、高沸点、热稳定性好、与水混溶等特性，能溶于乙醇、丙醇、和氯仿等大多数有机物，被誉为“万能溶剂”，广泛用作溶剂和反应试剂。

2、氘代二甲亚砜是最常用的核磁检测溶剂之一。其制备的主要方法是二甲亚砜和重水在碱性催化条件下发生氘原子交换获得。目前国内的氘代二甲亚砜的制备方法非常有限，氘代二甲亚砜产品基本依靠进口，随着科技的不断发展，人们对于反应精馏塔式氘代dmso的制备方法的制造工艺要求也越来越高。

3、现有的氘代dmso的制备方法在使用时存在一定的弊端，目前国内报道制备氘代二甲亚砜有很多，专利cn1090020849a公开了一种制备方法，以二甲亚砜和重水为原料，在碳酸钾的的作用下反应，将反应液减压蒸馏得到粗品后重结晶得到精制的氘代二甲亚砜。该方法虽然工艺条件转化率不错，但是仍具有缺点，例如不同批次制得的氘代二甲亚砜的氘代度会存在区别，影响产品的质量，且单次的产能较小，给实际的使用过程带来了一定的不利影响，为此，我们提出一种反应精馏塔式氘代dmso的制备方法。

技术实现思路

1、(一)解决的技术问题

2、针对现有技术的不足，本发明提供了一种反应精馏塔式氘代dmso的制备方法，通过普通化学纯的二甲亚砜与重水在合适的温度下进行氘交换反应，反应平衡后，把水通过减压蒸馏分离，然后加入新的重水，通过一次次的重复此工艺，形成精馏塔式的方式，二甲亚砜的氘代度逐步提高，最后达到99.8％氘代度的合格要求，然后再通过减压精馏等工艺除杂，最后再考虑除水，得到产品质量稳定均一，氘代度完全一致的产品，可以有效解决背景技术中的问题。

3、(二)技术方案

4、为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种反应精馏塔式氘代dmso的制备方法，包括以下操作步骤：

5、s1：氘代二甲亚砜制备：在氮气环境下，向反应釜中加入普通二甲亚砜与重水，然后开启搅拌使物料成均相无水透明液体，加热升温，在此温度下回流交换反应；

6、s2：氘交换反应：反应结束后，开启高低温制冷，物料降温，重新开启加热，同时开启隔膜真空控制泵调至25mbar，减压蒸馏交换完的重水至30l精馏接收釜；

7、s3：氘代二甲亚砜成品：反应釜内的二甲亚砜即为交换平衡后的氘代二甲亚砜，交换后得到合格氘代度的粗品氘代二甲亚砜，然后再通过减压精馏至30l的二甲亚砜接收釜再经过除水得到含水量＜300ppm的成品；

8、s4：精馏反应：在塔釜抽负压环境下，向反应釜中抽入氘代dmso，然后开启搅拌使物料成均相，加热升温，同时开启隔膜真空控制泵调至20mbar，开启高低温制冷，在此温度下全回流反应；

9、s5：除水控制：反应结束后，开启回流比设置参数18：2开始取样接受馏分，待水分控制在500ppm以下后调节隔膜真空控制泵调至5mbar继续取样接受馏分，待水分控制在100ppm以下后回流比设置参数18：6继续取样接受馏分，得到含水量＜100ppm有双水峰的无杂质成品直至精馏结束，可得到产品。

10、作为本申请一种优选的技术方案，所述s1步骤中反应釜为50l反应釜，二甲亚砜为25kg，重水为28.5kg，温度升温达到100℃，约35-40min温度达要求，并反应2.0hr。

11、作为本申请一种优选的技术方案，所述s2步骤中物料降温至40℃。

12、作为本申请一种优选的技术方案，所述s3步骤中按1:1.5氢氘比14次交换后得到合格氘代度的粗品氘代二甲亚砜。

13、作为本申请一种优选的技术方案，所述s4步骤中向反应釜中抽入50kg氘代dmso，物料温度达到100℃，约60-120min温度达要求，在此温度下全回流反应3.0hr。

14、作为本申请一种优选的技术方案，所述s5步骤中可得到45kg产品。

15、作为本申请一种优选的技术方案，所述s1-s5步骤中反应精馏塔式氘代dmso的制备流程为氘代二甲亚砜制备、氘交换反应、氘代二甲亚砜成品、精馏、除水、产品制成。

16、作为本申请一种优选的技术方案，所述s1-s5步骤中通过普通化学纯的二甲亚砜与重水在合适的温度下进行氘交换反应，反应平衡后，把水通过减压蒸馏分离，然后加入新的重水，通过一次次的重复此工艺，形成精馏塔式的方式。

17、(三)有益效果

18、与现有技术相比，本发明提供了一种反应精馏塔式氘代dmso的制备方法，具备以下有益效果：该一种反应精馏塔式氘代dmso的制备方法，通过普通化学纯的二甲亚砜与重水在合适的温度下进行氘交换反应，反应平衡后，把水通过减压蒸馏分离，然后加入新的重水，通过一次次的重复此工艺，形成精馏塔式的方式，二甲亚砜的氘代度逐步提高，最后达到99.8％氘代度的合格要求，然后再通过减压精馏等工艺除杂，最后再考虑除水，得到产品质量稳定均一，氘代度完全一致的产品，整个反应精馏塔式氘代dmso的制备方法结构简单，操作方便，使用的效果相对于传统方式更好。

技术特征：

1.一种反应精馏塔式氘代dmso的制备方法，其特征在于：包括以下操作步骤：

2.根据权利要求1所述的一种反应精馏塔式氘代dmso的制备方法，其特征在于：所述s1步骤中反应釜为50l反应釜，二甲亚砜为25kg，重水为28.5kg，温度升温达到100℃，约35-40min温度达要求，并反应2.0hr。

3.根据权利要求1所述的一种反应精馏塔式氘代dmso的制备方法，其特征在于：所述s2步骤中物料降温至40℃。

4.根据权利要求1所述的一种反应精馏塔式氘代dmso的制备方法，其特征在于：所述s3步骤中按1:1.5氢氘比14次交换后得到合格氘代度的粗品氘代二甲亚砜。

5.根据权利要求1所述的一种反应精馏塔式氘代dmso的制备方法，其特征在于：所述s4步骤中向反应釜中抽入50kg氘代dmso，物料温度达到100℃，约60-120min温度达要求，在此温度下全回流反应3.0hr。

6.根据权利要求1所述的一种反应精馏塔式氘代dmso的制备方法，其特征在于：所述s5步骤中可得到45kg产品。

7.根据权利要求1所述的一种反应精馏塔式氘代dmso的制备方法，其特征在于：所述s1-s5步骤中反应精馏塔式氘代dmso的制备流程为氘代二甲亚砜制备、氘交换反应、氘代二甲亚砜成品、精馏、除水、产品制成。

8.根据权利要求1所述的一种反应精馏塔式氘代dmso的制备方法，其特征在于：所述s1-s5步骤中通过普通化学纯的二甲亚砜与重水在合适的温度下进行氘交换反应，反应平衡后，把水通过减压蒸馏分离，然后加入新的重水，通过一次次的重复此工艺，形成精馏塔式的方式。

技术研发人员：谢应波,张庆,张华,罗桂云,曹云,孙秋艳受保护的技术使用者：上海泰坦科技股份有限公司技术研发日：技术公布日：2024/1/13