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羧甲基纤维素钠(CMC) 的分子取代度DS 是一个葡萄糖酐单元所加入的氯乙酸钠摩尔数的平均值,所以我想你问的应该就是CMC的醚化度。 原理:将水溶性CMC酸化,变成不溶性的羧甲基纤维素,纯化后,用准确计量过的氢氧化钠将已知量的羧甲基纤维素重新转化为钠盐,再用盐酸标液滴定过量的碱。 试剂:95乙醇;80乙醇,无水甲醇;硝酸;盐酸标液(0.4mol/L);氢氧化钠标液(0.4mol/L);硫酸(9硫酸:2水);二苯胺试剂(0.5g二苯胺溶于120ml硫酸);酚酞(1%乙醇溶液)仪器:磁力加热搅拌器;烧杯(250ml);锥形瓶(300ml);玻璃过滤漏斗(40ml,孔径4.5-9um);105度烘箱。 操作:1,称4g样品于烧杯中,加75ml95%的乙醇,用吃力搅拌器充分搅拌成浆状物,在搅拌下加入5ml硝酸并继续搅拌1-2min,加热煮沸浆状物5min,停止加热,继续搅拌10-15min。 将上层清液倾过滤漏斗,用100-150ml的95%一乙醇转移沉淀至过滤漏斗,然后用60度的80%的乙醇洗涤沉淀至全部的酸被出去。 从过滤漏斗滴几滴滤液于白色点滴板上,加几滴二苯胺试剂,若蓝色,则表示有硝酸,需要进一步洗涤。 最后用少量的无水甲醇洗涤沉淀,继续抽滤至甲醇全除去,将烘箱加热至105度后关闭电原,然后将过滤漏斗放入烘箱,15min后打开箱门,排除甲醇蒸汽,关闭烘箱门,接通电源,在105度干燥3个小时,然后冷却0.5小时。 羧甲基纤维素钠(NaCMC?或简称?CMC)是一种水溶性纤维素醚,可使大多数常用水?溶液制剂粘度在几?cP?到几千?cP?之间变化。 的简化分子式如下:Cell-O-CH2-COONa?NaCMC?由一氯乙酸与碱纤维素相互反应而得。碱纤维素本身是由纤维素与氢氧化钠反应产生的。碱纤维素的步骤对于简化醚化剂与纤维素链之间的反应是必须的。取代度(DS)和聚合度(DP)是各等级?NaCMC?的典型指标。 取代度和溶解性取代度指连接在每个纤维素单元上的羧甲基钠基团平均数量。纤维素分子上的葡萄糖酐有三个醇基:一个伯醇,两个仲醇。三个醇基都能与氯乙酸钠发生反应。伯醇基团反应活性最大,因此取代基首先会取代此基团使反应物分子变长。取代度的最大值是3,但是在工业上用途最大的是取代度在0.5?到1.2?之间变化的?NaCMC。取代度为?0.2-0.3?的NaCMC?与取代度为0.7-0.8?的?NaCMC?的特性存在着很大的区别。前者只是部分溶于?PH?值为7?的水,但后者是可完全溶解的。在碱性条件下情况正好相反。 聚合度和粘度 聚合度指纤维素链的长度,决定着粘度的大小。纤维素链越长粘度越大,NaCMC溶液也是如此。NaCMC?分子呈现出线性结构,因此能够形成高粘度溶液。粘度反映了分子间的相互作用力。因此,选择聚合度不同的产品,制成1%的NaCMC?水溶液,在25℃时,粘度在几百到几千之间。 粘度 改变NaCMC水溶液的浓度可获得粘度高度变化的溶液。 涉及NaCMC的粘度时,有三个因素必须考虑:λ溶液浓度,测量时的温度所使用的粘度计的类型很显然,浓度或温度的变化可以改变最终溶液粘度。NaCMC溶液是非牛顿液体,当剪切力增强时其表观粘度降低。在搅拌停止后,粘度成比例增加直到保持稳定。也就是说,溶液具有触变性。这是非常重要的现象,在搅拌前和搅拌后,NaCMC溶液粘度变化很大。因此严格按照制造商推荐的测量方法进行测量是非常重要的。NaCMC?作为吸水性胶体,具有所有胶体的特性。此外NaCMC溶液还可用于粘合剂,胶化剂,稳定剂和分散剂以及成膜剂。
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