微通道反应器，何以成为重氮化偶合反应的新焦点？

与重氮化反应相比，偶合反应速率较慢，反应产物往往溶解度变化较大，析出后物料粘度大幅提高，严重影响物料的混合，易形成物料包裹造成反应不彻  底。 将微通道反应器应用到偶合反应，强化物料混合，有利于提高反应速率， 降低重氮盐的分解几率。本文以合成苯胺黄进行说明。

称取一定量苯胺加入到盐酸溶液中。将溶有苯胺的盐酸溶液置于0-5°Ｃ冰浴中，持续揽拌待用。称取微过量的亚硝酸钢溶于水中。将亚硝酸钢溶液迅速加入到苯胺溶液中去，保持温度为0-5°Ｃ，并进行持续攒拌20min。将产物用埃利希试液检，2ｓ内产物与埃利希试剂重合处不显色，证明苯胺反应完全。将产物用淀粉碘化钾试纸检测，试纸变蓝，说明硝酸盐过量，加入少量氨基磺酸中和掉多余的亚硝酸钠，再用淀粉碘化钾试纸检测，试纸不变蓝，证明亚硝酸钠中和完全。称取一定量1-(4-磺酸基苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮溶于水中，向溶液中逐渐加入NaOH，吡唑啉酮完全溶解，继续滴加NaOH溶液，直至检测溶液pH至8，9,10,11,12将溶液定容至250ml，检测溶液pH，静待偶合。

启动冷热一体机，将反应器温度稳定在设定温度下，将重氮盐与偶合组分经过泵，连续通入微反应器内；用收集瓶收集产品待检测；改变泵流量重复上述步骤。温度与流量对产品收率的影响结果如图3和图4所示。