打核磁总有石油醚的峰，怎么去除

实验室买的石油醚不咋的啊，是那种大油桶装的，自己重整过一次了，然后来过柱子，结果每次打谱都有石油醚的峰，在0.8和1.28左右！先说说自己的方法啊，本人的产品是粘稠的半油状，过柱子得到产品后，我用真空泵抽，然后用真空干燥箱哄了2天，打核磁还是有石油醚的峰！后来在网上看到有别的方法带石油醚，我依次试过都不行啊，方法如下：1 用二氯甲烷带3次，然后油泵抽，真空干燥箱哄，不行2 用氯仿带3次，后续过程一样，不行3 用乙醚，不行4 先用二氯甲烷，后用氯仿，不行5 用正己烷，不行唉，打个核磁可愁死我了，我这东西外边放时间长了，会氧化，所以我想打完nmr就放手套箱保存的，可是核磁总打不好啊！     我这个产品的极性还小，正己烷，石油醚都能溶解掉，偶尔出那么两个极性大的，我用正己烷洗洗，然后过滤，就不会有石油醚的峰了，但是大多数都是可以溶在正己烷或者石油醚的峰的。现在每次打核磁，只要一出现石油醚的峰，我都想哭！！瞬间啥心情都没了！求各位出个招，怎么能把石油醚搞走啊！！！我只想有个纯净的和磁谱图！！！

网友回复：

首先，既然这么顽固难除，你得确定该峰就是溶剂峰而不是你产品自身的峰（同你预想不一样的产品？），当然检验这个很容易，打个质谱，或者跑个LC, 或HPLC即可。

其次、如果确定是溶剂峰，那有什么关系呢。那说明你做对了，只是有点溶剂峰而已，业内人士都懂的。如果该产品是你的中间体，继续往下做就是了，说不定下一步是固体的话，溶剂峰就会消失。如果是最终产品，大胆地指出其是溶剂峰。搞科学也不是事事都要尽善尽美，只要不影响其使用和性能。太求全了，有事就有点钻牛角尖了。第三，也可能是烧瓶等玻璃仪器结合部涂的真空酯被有机溶剂带进产品了，也可能是刷仪器或洗柱子的时候峰，用了洗涤剂之类的东西洗涤，这种东西很难被水冲洗干净。建议做核磁的时候，加大产物浓度，相对可以减小该峰的积分面积。

0.8-1.28之间的峰可能是石油醚里面的高沸点溶剂，也有可能是真空脂。所以你用蒸馏的方法是除不掉的。油状物的话，我建议你把石油醚重蒸，然后用最少量的石油醚迅速过柱子，旋干，这样能把这些东西降到比较低的水平。如果是固体就好办，打浆洗涤就除掉了。

明显是grease的峰，谁告诉你用溶剂带能带走的，你的产品是半固体我想在正己烷里面的低温下可以析出来，你先加少量的DCM溶解几滴就行超声波下加入正己烷，你你放干冰丙酮浴冻一下看是不是能结晶出来，不是固体你可以想法让它变固体。能结晶出来迅速过滤，切记整个过程不要用任何塑料的东西，滴管什么的都不要用都有grease.所有正己烷DCM都要瓶装新开封确定不要被别人用一次性塑料滴管污染过

杯具的是，我的产品极性小，我过柱子的比例是100：2=Pe：EA啊

我也遇到过这种情况，用AR级的PE就小很多

一个是用AR的，一个是用用60~90度的，还有就是避免用石油醚（其他代替

我觉得吧石油醚重蒸的时候东西要干净，比如冷凝的仪器和接收的，收的时候可以考虑别收大于80度的。现在样品里面有，带的话估计带不出了吧