冻干制剂经验总结

冻干制剂经验总结

简言：博医康一直致力于小试、中试、生产型真空冷冻干燥设备的研发、生产。在长期服务

客户的过程中，

发现冻干制剂生产问题频发。

现特收集整理冻干制剂成功的经验供广大用户

参考。

概述：

一、冻干制剂机理

冻干机体积硕大，总不免让人产生难以驾驭的错觉。

其实，从冻干机理来看，

冻干机无

非就是一种两台大冰箱加一个真空泵的结构。

其中一个冰箱首先负责把药品冻成冰块，

然后

开动真空泵营造一种低真空的环境。

在此减压环境下，

物体的沸点、

熔点等热常数都相应降

低，

因而，

箱内的药品轻微受热后即能在低温条件下从固体升华为气体。

这些气体随即流向

另外一个大冰箱，

被捕捉下来重新凝结成冰块。

当药品的水分完全抽干以后，

便完成了一个

冻干过程。

冻干操作中最为关键的环节当数对制品共熔点（或共晶点）温度的把握。如果能够在制

品温度上升到共熔点之前把大部分的水分抽去，

那么成功也就为期不远了。

所谓共熔点，

就

是溶液全部凝结的温度。

常用的共晶点测量仪器主要是基于相变过程中电阻率突变的原理来制作的。

但不少品种

对共熔点（或共晶点）温度的要求并不需要过于精确，一般来说，

专家们可以在预冻阶段通

过视窗来观察制品性状的变化来获得。

当制品开始结冰的时候，

浸入制品中的电热偶所探测

到的温度会突然回升，

这是因为结冰过程的放热现象所造成的。

这时候，

专家们录得的温度

就大致接近于共熔点（或共晶点）温度。

在共熔点（或共晶点）之前抽去

90%

以上的水分的过程在专业术语上称为一次干燥期。

判断一次干燥结束的时间也是比较重要的。

过早或过晚判断，

都会造成冻干品质的降低或能

量和时间的消耗。最直观的方法，是根据制品的形状来判断。

一次干燥后期，大部分水分被

抽去。

就好象随着洪水退去，

墙面的水线不断下降一样，

专家们可以观测到制品上面也有一

条水线不断下降，直至消失。水线消失，也就意味着一次干燥即将结束了。第二种方法，可

以根据箱内压力的变化趋势来加以判断，

当大部分被抽去以后，

箱内的压力将不断下降，

直

至呈现线形。第三种方法，可以根据制品温度的变化来判断。

当大部分被抽去以后，专家们