中南大学塑性顶刊：多级梯度结构强化中熵合金的强度

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导读：本文研究了预扭转法制备的极粗晶粒梯度Mo0.3NiCoCr中熵合金(MEAs)的显微组织、力学性能和变形亚结构。MEAs的强度随扭转角的增大而增大，而拉伸伸长率基本保持不变，强度-延性协同作用增强。实验表征和理论建模的结合能够阐明潜在的强化和应变硬化机制。扭转产生的位错呈梯度分布，导致屈服强度上升。此外，由于扭转过程中多个滑移系统的激活而产生的高阶微带，以及加载时梯度MEA中附加的机械孪生形式，构成多级梯度结构。随着塑性应变的进行，微带可以不断传播和细化，以及与纳米孪晶的相互作用，在这些粒度为~ 500 μ m的非常粗的MEAs中，产生逐步的高应变硬化，并在整个变形过程中稳定塑性变形。本研究为通过梯度结构设计优化结构材料的力学性能提供了指导。

多元素合金，包括高熵合金(HEAs)和中熵合金(MEAs)，由于其独特的性质而受到了极大的关注，例如NiCoCrMEA的优异断裂韧性超过了所有纯金属和金属合金中令人惊讶的高抗氢脆性能，以及HEA纳米颗粒催化性能的显著增强。然而，HEAs/MEA的设计通常受常规强度-延性权衡的制约。来自研究最多的CrMnFcONi HEA到NiCoCrMEA，例如，引入强化机制，如晶界和析出相强化效应，提高了强度，但通常以延性为代价。有趣的是，研究者们通过预扭转处理设计了一种梯度纳米孪晶钢，在不牺牲延展性的情况下将屈服强度提高了一倍。

在随后的拉伸变形过程中，由于不同的孪晶体系的活化，形成了梯度分层的纳米孪晶结构。这使得理想的孪晶-孪晶和位错-孪晶相互作用，提供了明显的应变硬化，从而极大地提高了延性。受此启发，基于扭转的处理已被广泛用于提高HEAs/MEA的力学性能。Wu et al.(2017)通过扭转变形，产生了沿径向位错和孪生梯度的CoCrFeNiMo0.15HEA。预扭180°后，屈服强度从358 MPa增加到724 MPa，拉伸伸长率从49%下降到27%。在由简单扭转方法形成的Al0.1CoCrFeNi HEA中也观察到同样的现象，其中强度的增加伴随着延展性的成本。进一步对Al0.1CoCrFeNi HEA进行循环动态扭转，得到了包括纳米孪晶、位错和晶粒尺寸梯度结构在内的分层梯度结构。虽然形成了各种梯度结构，但所得到的HEA仍然存在强度-延性权衡。

最近，通过对Al0.1CoCrFeNi HEA进行循环扭转处理，形成了多尺度的分层位错结构。这种结构梯度导致在加载过程中逐步形成高密度的堆叠断层(SFs)和孪晶，它们与密集累积的位错共同作用，有助于额外的强化和塑性，从而导致优异的力学性能。循环扭转处理后，合金的应变硬化能力下降，均匀伸长率降低。此外，诱人的机械性能需要理论计算，以更好地理解潜在的机制。晶体塑性有限元法(CPFEM)是一种广泛应用的模拟方法，考虑晶粒的晶体取向和塑性变形 。CPFEM在描述宏观力学性能与微观结构潜在变形机制(如位错和形变孪晶)之间的关系方面具有显著优势。此外，通过在模拟中提取和分析内部状态变量，可以量化变形过程中的微观结构演变，这是在实验中难以得到的。因此，CPFEM是系统研究梯度材料复杂变形机理的一个很有前途的候选方法。

本研究选择Mo0.3NiCoCr中熵合金作为扭转处理的模型合金，追求强度-延性协同，这是由于位错滑移、微带和纳米孪生等多种应变硬化机制的形成能力。值得注意的是，随着扭转角的增加，梯度MEAs的屈服强度增加，几乎不牺牲伸长率。为了揭示这一独特的现象，在这项工作中采用了微观表征和CPFEM模拟。此外，还对减轻强度-延性权衡的机理进行了分析和讨论。

在此，中南大学宋旼教授研究团队进行了相关的探索研究，相关成果以题“Enhanced strength-ductility synergy of medium-entropy alloys via multiple level gradient structures”发表在期刊International Journal of Plasticity上。

链接：https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0749641923000785

图1所示。(a)实验中圆柱形试样的几何尺寸。(b)均质Mo0.3NiCoCr中熵合金(MEA) EBSD IPF图和(c) BF TEM图像。

图2所示。(a)所选1/6长度试件测量截面的有限元模型。(b)沿径向选取两个晶粒(标记为外晶粒和中心晶粒)。

图3所示。(a) PT90 MEA从地表到中心的EBSD IPF横断面图。(b-d) ECC图像分别显示距离中心区域R、0.75R和0.5R区域的微结构。(e-g)分别为(b-d)中标记区域的放大ECC图像。橙色箭头表示高密度位错区域，蓝色箭头表示部分位错。

图4所示。(a) BF TEM图像和(b)相应的SAED图，显示PT90 MEA表面区域的微观结构。(c)显示滑移带形态的高倍TEM图像。

图5所示。拉伸断裂PT90 MEA(应变= 0.6)中心区域的显微组织:(a) BF TEM图像和(b)高倍TEM图像;(c) BF透射电镜图像和插入选定区域电子衍射(SAED)图显示了纳米孪晶的形成;(d)进一步的高分辨率TEM图像描述了原子序列的孪生关系。

图6所示。PT0、PT45和PT90 MEAs的模拟应力-应变曲线与实验工程应力-应变曲线的比较。Sim和Exp分别表示仿真和实验。

图7所示。工程应变为0.6时，MEAs中(a-c)等效Mises应力、(d-f)位错密度、(g-i)孪晶体积分数沿纵向的分布图。(a, d, g)为PT0 MEA，(b, e, h)为PT45 MEA，(c, f, i)为PT90 MEA。

图8所示。BF TEM图像显示了PT0 MEA在(a) 0.05，(b) 0.15，(c) 0.30和(d) 0.67染色点处的变形子结构演变。(d)中插入的SAED图表明了机械孪生的形成。

本研究对粗晶粒Mo0.3NiCoCr MEAs进行预扭，形成位错密度梯度结构，拉伸后形成多层梯度结构，增强了强度-延性协同效应。采用EBSD、ECCI和TEM等方法研究了不同预扭转处理下的原始位错密度梯度，以及拉伸过程中变形子结构的变化。CPFEM模拟以及微观组织演变的实验分析被用来阐明潜在的强化和应变硬化机制。

研究表明，梯度MEAs的强度随着预扭角的增大而增大，而延性基本不变，具有较好的力学性能。采用CPFEM模拟方法定量评估了不同预扭转条件下MEAs不同拉伸应变点径向位错密度和孪晶体积分数。模拟得到的应力-应变曲线与实验结果吻合较好，可靠性较好。

由预扭转产生的位错提供了很强的强化效果。此外，由于在扭转过程中多个滑移系统的激活，以及纳米孪晶在加载时出现了高阶微带，这表明了多重应变硬化机制的形成。微带和孪晶在非常粗晶粒尺寸的MEAs中的扩展和动态细化，使其在整个变形过程中逐步实现高应变硬化，是增强强度-塑性协同作用的关键。

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