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一、测定油品倾点、凝点和冷滤点的意义 1、油品的凝固现象 石油产品是多种烃类的复杂混合物,在低温下油品是逐渐失去流动性的,没有固定的凝固温度。根据组成不同,油品在低温下失去流动性的原因有两种。 (1)粘温凝固:对含蜡很少或不含蜡的油品,温度降低,粘度迅速增大,当粘度增大到一定程度时,就会变成无定形的粘稠玻璃状物质而失去流动性,这种现象称为粘温凝固。油品凝固现象主要决定于它的化学组成,影响粘温凝固的是油品中的胶状物质以及多环短侧链的环状烃。 (2)构造凝固:对含蜡较多的油品,温度降低,蜡就会逐渐结晶出来,当析出的蜡增多至形成网状骨架时,就会将液态的油包在其中而失去流动性,这种现象称为构造凝固。影响构造凝固的是油品中高熔点的正构烷烃、异构烷烃及带长烷基侧链的环状烃。 粘温凝固和构造凝固,都是指油品刚刚失去流动性的状态,事实上,油品并未凝成坚硬的固体,仍是一种粘稠的膏状物。所以“凝固”一词并不十分确切。 2.倾点、凝点和冷滤点 (1)倾点:在试验规定的条件下冷却时,油品能够流动的zui低温度,叫做倾点.又称流动极限。以℃表示。 (2)凝点:油品的凝点(又称凝固点》是指油品在试验规定的条件下,冷却至液面不移动时的zui高温度,以℃表示,由于油品的凝固过程是一个渐变过程,所以凝点的高低与测定条件有关。 (3)冷滤点:在试验规定的条件下,当试样不能流过过滤器或20mL试样流过过滤器的时间大于60s或试样不能*流向试杯时的zui高温度,称为冷滤点,以℃(按1℃的整数倍)表示。 3.影响油品倾点、凝点和冷滤点的主要因素 (1)烃类组成的影响:同浊点、结晶点和冰点相似。油品的倾点、凝点和冷滤点也与烃类组成密切相关。当碳原子数相同时,轻柴油以上馏分(沸点高于180℃)的各类烃中,通常正构烷烃的熔点zui高。带长侧链的芳烃、环烷烃次之,异构烷烃则较小。 油品中高熔点烃类的含量越多,其倾点、凝点和冷滤点就越高;而且沸点越高,变化越明显。例如,石蜡基原油及其直馏产品的倾点、凝点和冷滤点要比环烷基原油及其直馏产品高得多。 (2)胶质、沥青质及表面活性剂的影响:这些物质能吸附在石蜡结晶中心的表面上,阻止石蜡结晶的生长,致使油品的凝点、倾点下降。所以,油品脱除胶质、沥青质及表面活性物质后,其凝点、倾点会升高;而加人某些表面活性物质(降凝添加剂),则可以降低油品的凝点,使油品的低温流动性能得到改善。 (3)油品含水量的影响:柴油、润滑油的精制过程都要与水接触,若脱水后的油品含水量超标,则油品的倾点、凝点和冷滤点会明显增高。 4.测定油品倾点、凝点和冷滤点的意义 (l)列人油品规格。作为石油产品生产、贮存和运翰的质量检测标准:不同规格牌号的车用柴油对凝点、冷滤点都有具体规定;润滑剂及有关产品的19类产品都选择性地对凝点、倾点做出了具体要求。 (2)确定油品的使用温度:我国车用柴油按凝点分为10号、5号、0号、-10号、-20号、-35号和-50号七个牌号;变压器油按凝点不同分为10号、25号和45号三个牌号。它们表示的意义略有差异,例如:-10号车用柴油的凝点不高于-10℃,而10号变压器油的凝点要求不高于-10℃,依此类推。要注意根据地区和气温的不同,选用不同牌号的油品。 车用柴油和变压器油的选用参考表:
二、倾点、凝点和冷滤点测定方法概述 1.倾点的测定 石油和石油产品倾点的测定按GB/T3535-2006《石油产品倾点渊定法》标准方法进行,该标准是按ISO 3016-1994制定的。其试验仪器装置与浊点试验仪器相同,相关检测仪器是上海羽通仪器仪表厂生产的510系列倾点测定仪。测定时将清洁的试样倒入试管中,按要求预热后,再按规定条件冷却,同时每间隔3℃倾斜试管一次检查试样的流动性,直到试管保持水平位置5s,而试样无流动时,记录温度,再加3℃作为试样能流动的zui低温度,即为试样的倾点。取重复测定的两个结果的平均值作为试验结果。 2.凝点的测定 石油产品凝点的测定按GB/T 510一1983(1991)《石油产品凝点侧定法》标准方法进行,该标准方法常用于润滑油及深色石油产品凝点的测定,相关检测仪器是上海羽通仪器仪表厂生产的510系列凝点测定仪 测定时将试样装人规定的试管中,按规定的条件预热到50℃士1℃,在室温中冷却到35℃士5℃,然后将试管放入冷却的容器中。当试样冷却到预期的凝点时,将浸在冷浴中的试管倾斜45°,保持lmin,此后,从冷浴中取出套管,迅速用工业乙醇擦拭试管外壁,垂直放置仪器。并透过套管观察液面是否移动,然后,从套管中取出试管重新将试样预热到50℃士1℃,按液面有无移动的情况,用比上次试验温度低或高4℃的温度重新测定,直至能使液面位置静止不动而提高2℃又能使液面移动时,则取液面不动的温度作为试样的凝点。取重复测定的两个结果的算术平均值作为试样的凝点。 3.冷滤点的测定 馏分燃料油冷滤点的测定按SH/T 0248-2006《柴油和民用取暖油冷滤点测定法》标准方法进行,该标准参照采用IP309-1999《柴油和民用取暖油冷滤堵塞点》。标准检测仪器为上海羽通仪器仪表厂生产的510系列冷滤点测定仪 测定冷滤点时,先将45mL清洁的试样注人试杯中.水浴加热到30℃士5℃,再按规定条件冷却,当试样冷却到比预期冷滤点高5~6℃时.以1.961kPa(200mm H2O)压力抽吸,使试样通过规定的过滤器20mL时停止,同时停止秒表计时,继续以1℃的间隔降温,再抽吸。如此反复操作,直至60s内通过过滤器的试样不足20mL为止,记录此时的温度,即为冷滤点。 三、影响测定的主要因素 预热条件和冷却速度是影响测定倾点、凝点和冷滤点的主要因素。不同的预热条件和冷却速度下,石蜡在油品中的溶解程度、结晶温度、晶型结构及形成网状骨架的能力均不相同,可致使测定结果出现明显的误差。因此,试验时只有严格遵守操作规程,才能得到正确的具有可比性的数据。
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