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如何打出漂亮的核磁图谱,有哪些注意细节?

2023-03-23 10:01| 来源: 网络整理| 查看: 265

首要的是保证产物的纯度,杂质峰肯定让你的图不好看(这句基本是废话)。

产物注意干燥后再打核磁,不干燥的话残余溶剂和水分就会出杂峰。氘代溶剂里有水出个峰很正常,但被产物里的水混进去以后水峰变得巨高,那就痛苦了……

选择合适的氘代试剂,一方面氘代试剂的峰不能跟产物峰重合,如果想要很漂亮的峰的话,氘代试剂的峰和产物峰距离最好稍微大一些,不要影响到产物峰的积分;另一方面,对产物要有足够的溶解度,如果产物溶得不好,扫出来的产物峰信号弱,要在软件里拼命拉高才能看见的话,那个图的基线部分会无比的丑陋。

产物不要加得太少或者太多,加得太少,会有上面那个产物峰信号弱的问题,甚至根本扫不出信号;加得太多,氘代溶剂的峰显得挺矮的,也怪怪的,再说加太多也浪费产物不是。

过柱子的溶剂最好重蒸再用。国产石油醚里无法通过旋蒸除去的低极性高沸点杂质在过柱子的过程中会混到产物当中,让你生不如死,都不知道怎么从产物里把这些个破玩意除掉,怎么打都是杂质。(我觉得这是我说的这么几条里最实用和重要的一条)

最后是核磁的图像处理,我以前处理的时候会把线条从暗红色换成黑色,然后加粗,感觉看起来要光滑平整一些,好看。不过我很懒,鉴于文章里放核磁图谱除了增加引用以外没啥用,我都懒得在文章里放图,自己看着没问题就行了。文章里只放峰位和几重峰和积分相关的数据。



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